一种超声波

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107446693 A(43)申请公布日 2017.12.08

(21)申请号 201710816528.X(22)申请日 2017.09.12

(71)申请人 中国热带农业科学院农产品加工研

究所

地址 524000 广东省湛江市霞山区人民大

道南48号(72)发明人 刘义军　张帆　李积华　陈民　

刘洋洋　周延德　(74)专利代理机构 广州市南锋专利事务所有限

公司 44228

代理人 李慧(51)Int.Cl.

C11B 1/04(2006.01)C11B 1/10(2006.01)C11B 3/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页

C11B 3/16(2006.01)

CN 107446693 A(54)发明名称

一种超声波-汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法(57)摘要

本发明公开了一种超声波-汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法。本发明的方法是先将坚果经真空低温干燥、粉碎，再以乙醇为溶剂，并在体系中添加氯化钠，结合超声波技术，实现坚果原料的油脂萃取；本发明方法通过对萃取过程加热温度、料液温度、反应体系压力的精确控制，使乙醇在萃取过程中始终处于汽液混合状态，大幅度提高了乙醇对油脂的溶解性能，从而获得更高的萃取效率和萃取得率；与其它传统的压榨方法、溶剂提取方法、萃取方法相比，本发明还具有萃取温度较低、副反应少、萃取得率高、油品质量高、无毒无溶剂残留、生产成本低等优点。

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权　利　要　求　书

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1.一种超声波-汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）原料的预处理：将坚果果仁除杂、真空低温干燥至含水量低于12%；（2）原料的粉碎：将干燥后的果仁冷冻至-10至-20℃，通过气流式超微粉碎机，将果仁粉碎至粒度为100-300μm，粉碎温度控制在低于90℃；（3）超声波辅助萃取：将粉碎后的果仁和乙醇按料液比1:1-1:15进行混合后，加入氯化钠，置于超声波反应釜中，将反应釜内的混合料液加热，进行超声波辅助萃取；

其中，所述反应釜内采用热水夹套式反应釜，反应釜顶部设置冷凝器；所述反应釜内的混合料液加热是通过夹套内的热水加热，夹套内热水的温度采用以下梯度控制步骤：先将热水温度控制在90-100℃，当混合料液温度达70±2℃时，降低热水温度至80-95℃，通过调节热水进入量的大小，控制混合料液温度为75-90℃；

所述超声波辅助萃取，反应釜内反应系统压力为0.1MPa，超声波功率为500W-1000W，萃取时间30-120min；（4）萃取液固液分离：当萃取结束，停止加热，反应釜顶部冷凝器没有冷凝液体滴下来时，进行料液分离，具体步骤是：将萃取液采用50μm的高压滤膜进行过滤或通过管式离心机，在离心机转速18000r/min下进行固液分离，分离后得到的液体进一步冷却至25-40℃，静置分层，上层为乙醇，中层为油，下层为盐层，收集油层，得粗油，粗油再经过脱色、脱臭处理，获得成品油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述真空低温干燥条件为：烘干温度50-60℃，干燥时间10-15h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述乙醇的体积浓度为80-100%。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯化钠的添加量为乙醇添加量的1-5%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（3）超声波辅助萃取过程中，当反应釜内的温度达到体系的共沸点，乙醇开始蒸发，汽态乙醇在反应釜顶部的冷凝装置的作用下开始冷凝，回流到釜内时，控制冷凝器的冷水的进水量在1-3Kg/min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述坚果为腰果、澳洲坚果、油茶籽果仁或油脂类坚果中的一种或几种。

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一种超声波-汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法

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技术领域

[0001]本发明涉及一种萃取油脂的方法，具体是一种超声波-汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法，属于有机物萃取技术领域。背景技术

[0002]坚果内富含蛋白质、油脂、矿物质、维生素，是一种对人体生长发育、增强体质、预防疾病有极好的功效的食物，而其中坚果含有的脂肪可高达58.8%以上，通过萃取坚果中的油脂可直接用于食品、日化等领域。

[0003]坚果油脂的萃取方法常见的有压榨、溶剂提取、亚临界萃取、超临界萃取等方法。现有萃取方法，为了获得更高的油脂得率，采用是汽油、正己烷、异丙醇、液化气、甲烷等作为萃取溶剂，这些萃取溶剂如去除不彻底，会残留在油品中，影响油品质量，带来潜在的危害；一些萃取方法，如超临界萃取，需昂贵的萃取设备，使得成本增加，给企业带来负担，技术转化面临窘境。

发明内容

[0004]针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种超声波-汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法。

[0005]本发明的技术方案如下：一种超声波-汽液共存态乙醇流体萃取油脂的方法，包括以下步骤：

（1）原料的预处理：将坚果果仁除杂、真空低温干燥至含水量低于12%；（2）原料的粉碎：将干燥后的果仁冷冻至-10至-20℃，通过气流式超微粉碎机，将果仁粉碎至粒度为100-300μm，粉碎温度控制在低于90℃；

（3）超声波辅助萃取：将粉碎后的果仁和乙醇按料液比1:1-1:15进行混合后，加入氯化钠，置于超声波反应釜中，将反应釜内的混合料液加热，进行超声波辅助萃取；

其中，所述反应釜内采用热水夹套式反应釜，反应釜顶部设置冷凝器；所述反应釜内的混合料液加热是通过夹套内的热水加热，夹套内热水的温度采用以下梯度控制步骤：先将热水温度控制在90-100℃，当混合料液温度达70±2℃时，降低热水温度至80-95℃，通过调节热水进入量的大小，控制混合料液温度为75-90℃；

所述超声波辅助萃取，反应釜内反应系统压力为0.1MPa，超声波功率为500W-1000W，萃取时间30-120min；

（4）萃取液固液分离：当萃取结束，停止加热，反应釜顶部冷凝器没有冷凝液体滴下来时，进行料液分离，具体步骤是：将萃取液采用50μm的高压滤膜进行过滤或通过管式离心机，在离心机转速18000r/min下进行固液分离，分离后得到的液体进一步冷却至25-40℃，静置分层，上层为乙醇，中层为油，下层为盐层，收集油层，得粗油，粗油再经过脱色、脱臭处理，获得成品油。[0006]优选的，所述真空低温干燥条件为：烘干温度50-60℃，干燥时间10-15h。

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优选的，所述乙醇的体积浓度为80-100%。

[0008]优选的，所述氯化钠的添加量为乙醇添加量的1-5%。[0009]优选的，在步骤（3）超声波辅助萃取过程中，当反应釜内的温度达到体系的共沸点，乙醇开始蒸发，汽态乙醇在反应釜顶部的冷凝装置的作用下开始冷凝，回流到釜内时，控制冷凝器的冷水的进水量在1-3Kg/min。[0010]通过多年的研究发现，当乙醇加热到60-80℃，且乙醇处于汽液共存态时，在该温度范围内对坚果内的脂肪有着非常强的溶解性，基于此，本发明通过以乙醇作为萃取溶剂，采用本发明的处理条件，先将坚果原料预处理，结合超声波技术，并通过精确控制加热温度、萃取温度（混合料液温度）、反应体系压力等条件，使乙醇在萃取过程中始终处于汽液混合状态，利用可获得更高的油脂得率和更佳的油脂质量。本发明方法尤其适用于腰果、澳洲坚果、油茶籽果仁等油脂类坚果中的一种或几种坚果原料的油脂萃取。[0011]相对于现有技术，本发明具有以下有益技术效果：

（1）将坚果原料通过真空低温干燥，冷却到脆化点，在气流粉碎机的作用下破碎成粒径较小的颗粒，可保护物料在粉碎机中温度低于100℃，降低原料油脂的氧化及其它营养成分的损失，提高油脂的食用品质；

（2）采用超声波辅助萃取，超声波促进萃取剂和萃取物的混合，促进油脂的溶出，缩短提取时间，提高萃取效率；

（3）添加了氯化钠粉末，使得乙醇-水-氯化钠混合体系的共沸点增加，增加了乙醇的对油脂的溶解度，乙醇从液态变为汽液态共存态，汽液共存态沸点提高，大幅度提高了乙醇对油脂的溶解性能；

（4）与其它传统的压榨方法相比，萃取温度较低，降低了果仁油发生氧化等反应，提高了油的质量，同时油的提取率较高；采用本发明的方法萃取坚果油脂，粗油的得率可达60%-85%；

（5）与其它传统的溶剂（汽油、正己烷、异丙醇）提取方法及亚临界萃取方法（液化汽、甲烷等）相比，采用乙醇作为溶剂，乙醇是一种可食用的，无毒的原料，没有有毒有害溶剂残留，提高了油的品质；

（6）与超临界提取方法相比，本发明方法设备投资成本低，提取过程中成本也低，进一步降低了企业的生产成本。

具体实施方式

[0012]下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。

[0013]实施例1采用以下步骤实现本发明：

（1）原料的预处理：取澳洲坚果果仁，除杂，真空低温干燥至含水量低于12%；采用的真空低温干燥条件为：烘干温度50-60℃，干燥时间12h；

（2）原料的粉碎：将干燥后的果仁冷冻至-10℃，通过气流式超微粉碎机，将果仁粉碎至粒度为200μm，粉碎温度控制在低于90℃；

（3）超声波辅助萃取：将粉碎后的果仁和体积浓度为90%的乙醇按料液比1:10进行混合后，加入乙醇添加量2.5%的氯化钠粉末，置于超声波反应釜中，将反应釜内的混合料液加

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热，进行超声波辅助萃取；

其中，反应釜内采用热水夹套式反应釜，反应釜顶部设置冷凝器；所述反应釜内的混合料液加热是通过夹套内的热水加热，夹套内热水的温度采用以下梯度控制步骤：先将热水温度控制在90-100℃，当混合料液温度达70±2℃时，降低热水温度至80-95℃，通过调节热水进入量的大小，控制混合料液温度为75-90℃；

超声波辅助萃取过程，控制反应釜内反应系统压力为0.1MPa，超声波功率为800W，萃取时间90min；

在步骤（3）超声波辅助萃取过程中，当反应釜内的温度达到体系的共沸点，乙醇开始蒸发，汽态乙醇在反应釜顶部的冷凝装置的作用下开始冷凝，回流到釜内时，控制冷凝器的冷水的进水量在1-3kg/min；

（4）萃取液固液分离：当萃取结束，停止加热，反应釜顶部冷凝器没有冷凝液体滴下来时，进行料液分离，具体步骤是：将萃取液采用50μm的高压滤膜进行过滤或通过管式离心机，在离心机转速18000r/min下进行固液分离，分离后得到的液体进一步冷却至25-40℃，静置分层，上层为乙醇，中层为油，下层为盐层，收集油层，得粗油，粗油再经过脱色、脱臭处理，获得成品油，提取率为75.24%。

[0014]实施例2采用以下步骤实现本发明：

（1）原料的预处理：取澳洲坚果果仁，除杂，真空低温干燥至含水量低于12%；采用的真空低温干燥条件为：烘干温度50-60℃，干燥时间15h；

（2）原料的粉碎：将干燥后的果仁冷冻至-20℃，通过气流式超微粉碎机，将果仁粉碎至粒度为300μm，粉碎温度控制在低于90℃；

（3）超声波辅助萃取：将粉碎后的果仁和体积浓度为80%的乙醇按料液比1:15进行混合后，加入乙醇添加量5%的氯化钠粉末，置于超声波反应釜中，将反应釜内的混合料液加热，进行超声波辅助萃取；

其中，反应釜内采用热水夹套式反应釜，反应釜顶部设置冷凝器；所述反应釜内的混合料液加热是通过夹套内的热水加热，夹套内热水的温度采用以下梯度控制步骤：先将热水温度控制在90-100℃，当混合料液温度达70±2℃时，降低热水温度至80-95℃，通过调节热水进入量的大小，控制混合料液温度为75-90℃；

超声波辅助萃取过程，控制反应釜内反应系统压力为0.1MPa，超声波功率为1000W，萃取时间120min；

在步骤（3）超声波辅助萃取过程中，当反应釜内的温度达到体系的共沸点，乙醇开始蒸发，汽态乙醇在反应釜顶部的冷凝装置的作用下开始冷凝，回流到釜内时，控制冷凝器的冷水的进水量在1-3kg /min；

（4）萃取液固液分离：当萃取结束，停止加热，反应釜顶部冷凝器没有冷凝液体滴下来时，进行料液分离，具体步骤是：将萃取液采用50μm的高压滤膜进行过滤或通过管式离心机，在离心机转速18000r/min下进行固液分离，分离后得到的液体进一步冷却至25-40℃，静置分层，上层为乙醇，中层为油，下层为盐层，收集油层，得粗油，粗油再经过脱色、脱臭处理，获得成品油，提取率为82.4%。

[0015]实施例3采用以下步骤实现本发明：

（1）原料的预处理：取腰果果仁，除杂，真空低温干燥至含水量低于12%；采用的真空低

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温干燥条件为：烘干温度50-60℃，干燥时间15h；

（2）原料的粉碎：将干燥后的果仁冷冻至-15℃，通过气流式超微粉碎机，将果仁粉碎至粒度为100μm，粉碎温度控制在低于90℃；

（3）超声波辅助萃取：将粉碎后的果仁和体积浓度为85%的乙醇按料液比1:1进行混合后，加入乙醇添加量1%的氯化钠粉末，置于超声波反应釜中，将反应釜内的混合料液加热，进行超声波辅助萃取；

其中，反应釜内采用热水夹套式反应釜，反应釜顶部设置冷凝器；所述反应釜内的混合料液加热是通过夹套内的热水加热，夹套内热水的温度采用以下梯度控制步骤：先将热水温度控制在90-100℃，当混合料液温度达70±2℃时，降低热水温度至80-95℃，通过调节热水进入量的大小，控制混合料液温度为75-90℃；

超声波辅助萃取过程，控制反应釜内反应系统压力为0.1MPa，超声波功率为500W，萃取时间30min；

在步骤（3）超声波辅助萃取过程中，当反应釜内的温度达到体系的共沸点，乙醇开始蒸发，汽态乙醇在反应釜顶部的冷凝装置的作用下开始冷凝，回流到釜内时，控制冷凝器的冷水的进水量在1-3kg/min；

（4）萃取液固液分离：当萃取结束，停止加热，反应釜顶部冷凝器没有冷凝液体滴下来时，进行料液分离，具体步骤是：将萃取液采用50μm的高压滤膜进行过滤或通过管式离心机，在离心机转速18000r/min下进行固液分离，分离后得到的液体进一步冷却至25-40℃，静置分层，上层为乙醇，中层为油，下层为盐层，收集油层，得粗油，粗油再经过脱色、脱臭处理，获得成品油，提取得率70.02%。

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