HJ 636—2012水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
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发布时间：2024-10-24 08:33
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时间：2024-11-02 15:30
过硫酸钾在总氮检测中的影响
（重庆市铜梁排水有限责任公司余智江）
摘要：碱性过硫酸钾在总氮测定中的配置方法对测定准确性至关重要。配置时的水浴温度与过硫酸钾纯度均对结果有显著影响。本文基于不同条件下的实验数据，探讨最佳配制方式，以提高总氮测定准确度。
关键词：总氮，碱性过硫酸钾，最优配制
总氮测定常采用碱性过硫酸钾氧化，将有机氮和无机氮转化为硝酸盐，再通过紫外法测定。此方法使用单一氧化剂——碱性过硫酸钾，国家标准未明确配制过程。不同配制过程对总氮测定结果有较大差异。本文讨论了各种配制方法对总氮结果的影响。
实验原理：在120°C～124°C碱性介质下，过硫酸钾氧化剂可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。通过测定220nm与275nm处吸光度，计算总氮含量，摩尔吸光度系数为1.47×10³L。
仪器与试剂：比色管、吸管、容量瓶、分光光度计、电子天平等。试剂包括无氨水、20%氢氧化钠溶液、碱性过硫酸钾溶液、盐酸、环保局标准样品与硝酸钾标准溶液。
实验过程与分析：探讨水浴温度、配制方法及过硫酸钾纯度对测定结果的影响。
1.1 水浴温度影响：温度控制在20°C、40°C、60°C、80°C、100°C，测试样品1、2、3。结果显示，温度20°C、100°C时测定值低于允许浓度；温度低于或高于60°C时，测定值低于允许浓度。60°C时，测定值在允许范围，确保配制碱性过硫酸钾时水浴温度控制在60°C，避免过硫酸钾分解失效。
1.2 配制方法影响：对比氢氧化钠、过硫酸钾直接混合，冷却后再混合，以及先配制氢氧化钠溶液后混合的方法。结果显示，直接混合导致部分样品偏离允许浓度范围，而其他两种方法则能保持结果在允许范围内。
1.3 过硫酸钾纯度影响：使用不同厂家的过硫酸钾（AR）进行实验，发现纯度低的过硫酸钾导致空白值偏高，影响结果。建议使用优级纯过硫酸钾。
碱性过硫酸钾配制对总氮测定有重要影响，推荐使用方法A或B，水浴温度控制在60°C。过硫酸钾应使用优级纯。
参考文献：水和废水监测分析方法（第四版增补版），中国环境科学出版社，2002年。
总结
国标中，过硫酸钾质量影响实验结果。即使知名进口品牌，不同生产日期的产品在实验中也表现出差异。氮杂质含量小于0.0005%的过硫酸钾对实验尤为重要。市面上的进口过硫酸钾氮杂质一般小于0.001%，甚至0.005%，误导用户。网络上关于过硫酸钾提纯的信息，产出率低、耗时长。直接购买符合国标的过硫酸钾几乎无成本差异。提供比利时PCA厂家生产的过硫酸钾，氮含量<0.0005%，空白值<0.02，确保实验结果，无需额外操作。乐清环监站使用记录表明，该产品性能稳定，无需重复提纯。
