一种新的有机胺为模板剂的稀土硫酸钐合成

第２７卷第１２期　无　机　化　学　学　报　Ｖｏ１．２７　Ｎｏ．１２　２０１１年ｌ２月　ＣＨＩＮＥＳＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ　ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　２４５３—２４５８　一种新的有机胺为模板剂的稀土硫酸钐合成，　结构表征以及荧光性质　李　辉１　朱亚林　郑　磊　许　岩　，　（　南京工业大学化学化工学院，材料化学工程国家重点实验室，南京２１０００９）　ｆ　大连瑞格中学，大连　１１６００１）　摘要：本文采用正丁醇与水的混合溶剂合成一种新的以有机胺为模板剂的硫酸钐盐：【Ｃ２Ｎ　Ｈ　０］　［Ｓｍ（Ｓ０４），（Ｈ　０）】・２Ｈ：Ｏ（１），并通　过ｘ一射线衍射、红外、热重及元素分析对其进行了表征。该化合物晶体属于单斜晶系，Ｐ２　／ｃ空间群。其中ａ＝Ｏ．６５５　１５（９）ｎｍ，６：　２．６４８３（４）ｎｍ，ｃ＝０．９９６￣５０３）ｎｍ，／３＝１ｏ４．０６７０（１ｏ）。，Ｖ＝Ｉ．６７６５（４）ｎｍ３，Ｚ＝４。晶体结构分析显示化合物１中的波浪形层状结构由　ＳｍＯ。多面体与Ｓ０　多面体构成，同时非配位水与乙二胺通过氢键连接相邻的两个层。化合物１具有较强的荧光。　关键词：溶剂热合成法；硫酸钐盐；晶体结构；荧光　中图分类号：０６１４．３３＊７　文献标识码：Ａ　文章编号：１００１—４８６１（２０１１）１２—２４５３—０６　Ｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌ　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ａｎｄ　Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｏｆ　ａ　Ｎｅｗ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ａｍｉｎｅ　Ｔｅｍｐｌａｔｅｄ　Ｓａｍａｒｉｕｍ　Ｓｕｌｆａｔｅ　ＬＩ　Ｈｕｉ　ＺＨＵ　Ｙａ．Ｌｉｎ　ＺＨＥＮＧ　Ｌｅｉ　ＸＵ　Ｙａｎ　，　（　Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎｄ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｔａｔｅ　Ｋｅｙ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｆｏＭａｔｅｒｉａｌｓ—ｏｒｉｅｎｔｅｄ　ＣｈｅｍｉｃｏｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ　２１０００９，Ｃｈｉｎａ）　（２Ｄａｌｉａｎ　Ｒａｉｇｏｒ　Ｍｉｄｄｌｅ　Ｓｃｈｏｏｌ，Ｄａｌｉｎａ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ　１　１６００１，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｎｅｗ　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｍｉｎｅ　ｔｅｍｐｌａｔｅｄ　ｓａｍａｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ［Ｃ２ＮｚＨ１０］１　５［Ｓｍ（ＳＯ￣３（Ｈ２０）］・２Ｈ２０　１　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ　ｕｎｄｅｒ　ｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ａ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｏｆ　ｎ—ｂｕｔａｎｏｌ　ａｎｄ　ｗａｔｅｒ　ａｓ　ｔｈｅ　ｓｏｌｖｅｎｔ．Ｔｈｅ　ｃｏｌｏｒｌｅｓｓ　ｂｌｏｃｋ　ｃｒｙｓｔａｌｓ　ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｌｙ　ｗｅｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ　ｂｙ　ｓｉｎｇｌｅ—ｃｒｙｓｔａｌ　Ｘ－ｒａｙ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｐ２１／Ｃ　ｗｉｔｈ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｄａｔａ　ａ＝０．６５５　１　５（９）　ｎｍ，ｂ＝２．６４８　３（４）ｎｍ，ｃ＝Ｏ．９９６　１５（１３）ｎｍ，ａｎａｌｙｓｉｓ，ＩＲ，ＴＧＡ　ａｎｄ　ＩＣＰ．Ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１　ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃ　ｓｐａｃｅ　ｇｒｏｕｐ／３＝１０４．０６７　ｏ０ｏ）。，Ｖ＝Ｉ．６７６　５（４）ａｍ　，Ｚ＝４．Ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｕｒｃｔｕｒｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｗａｖｅｄ　ｌａｙｅｒｅｄ　ｆｒａｍｅｗｏｒｋ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１　ｉｓ　ｃｏｎｓｔｕｒｃｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ＳｍＯ９　ｐｏｌｙｈｅｄｒａ　ａｎｄ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｇｒｏｕｐｓ，ｗｈｉｌｅ　ｎｏｎ－ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　ｗａｔｅｒ　ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ　ａｎｄ　ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ　ｌｉｎｋ　ｔｈｅ　ａｄｊａｃｅｎｔ　ｌａｙｅｒｓ　ｂｙ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｂｏｎｄｓ．Ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１　ｉｎｄｉｃａｔｅｓ　ａ　ｓｔｒｏｎｇ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｕｐｏｎ　ｔｈｅ　ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ．ＣＣＤＣ：８４３６５６．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｓｏｌｖｏｔｈｅｒｍａｌ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｓａｍａｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ；ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　０　ＩｎｔｒｏｄＵＣｔｉｏｎ　ｉｏｎ－ｅｘｃｈａｎｇｅ［￣．Ｔｈｅ　ｗｏｒｋ　ｍａｉｎｌｙ　ｆｏｃｕｓｅｄ　ｏｎ　ｓｉｌｉｃａｔｅｓＩｎ，　ｐｈｏｓｐｈｉｔｅｓ【８－９］，ｐｈｏｓｐｈａｔｅｓ【　０］，ａｒｓｅｎａｔｅｓ【¨－　２］，ｓｅｌｅｎｉｔｅｓ［　３。　４】　Ｉｎ　ｒｅｃｅｎｔ　ｙｅａｒｓ，ｍｕｃｈ　ａｔｔｅｎｔｉｏｎ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｗｉｄｅｌｙ　ｐａｉｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｏｒｇａｎｉｃａｌｌｙ　ｔｅｍｐｌａｔｅｄ　ｏｐｅｎ－ｆｒａｍｅｗｏｒｋ　ａｎｄ　ｇｅｒｍｉｎａｔｅｓ【　‘垌．Ｒｅｃｅｎｔｌｙ．ｏｒｇａｎｉｃａｌｌｙ　ｔｅｍｐｌａｔｅｄ　ｉｎｏｒｇａｎｉｃ　ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｂｅｃａｕｓｅ　ｏｆ　ｔｈｅｉｒ　ｗｉｄｅ　ｏｐｅｎ—ｆｒａｍｅｗｏｒｋ　ｍｅｔａｌ　ｓｕｌｆａｔｅｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ａｔｔｒａｃｔｅｄ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ　ｉｎ　ｃａｔａｌｙｓｉｓ【　一．ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｍｕｃｈ　ａｔｔｅｎｔｉｏｎｖＴ＂￣９】．Ａｓ　ａ　ｂｕｉｌｄｉｎｇ　ｕｎｉｔ．ｔｈｅ　ｓｕｌｆａｔｅ　收稿日期：２０１ｌ－０４．２２。收修改稿日期：２０１ｌ－０６—２４。　教育部博士点新教师基金ｆＮ０．２０１０３２２１１２０００２）资助项目。　通讯联系人。Ｅ—ｍａｉｌ：ｙａｎｘｕ＠ｎｊｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ　２４５４　无机化学学报　第２７卷　ｔｅｔｒａｈｅｄｒｏｎ　ｃａｎ　ｂｅ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｃｏｎｓｔｒｕｃｔ　ｎｅｗ　１．２　Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ａｎｄ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｍｉｅｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｗｉｔｈ　ｎｏｖｅｌ　ｓｔｍｃｔｕｒｅｓ　．Ｃｏｍｐａｒｅｄ　ｗｉｔｈ　ｏｔｈｅｒ　ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ　ｍｅｔａｌｓ，ｔｈｅ　ｌａｎｔｈａｎｉｄｅ　ｃｅｎｔｅｒｓ　ｈａｖｅ　Ａ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｏｆ　Ｓｍ２０３（０．２１ｌ　３　ｇ），Ｈ２０（１　ｍＥ），　—　ｂｕｔａｎｏｌ（５　ｍＥ），ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ（ｅｎ）（０．２９０　１　ｇ）ａｎｄ　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ（０．４２５　ｌ　ｇ，９８％）ｗａｓ　ｓｔｉｒｒｅｄ　ｏｒｆ　２　ｈ，ｗｈｉｌｅ　ｔｈｅ　ｆｉｎａｌ　ｐＨ　ｖａｌｕｅ　ｗａｓ　３．Ｔｈｅ　ｍｉｘｔｕｒｅ　ｗａｓ　ｓｅａｌｅｄ　ｉｎ　ａ　ｈｉｇｈ　ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　ｎｕｍｂｅｒｓ　ａｎｄ　ａ　ｖａｒｉｅｔｙ　ｏｆ　ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓ　ｔｏ　ａｌｌｏｗ　ｔｈｅ　ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｎｏｖｅｌ　ｔｏｐｏｌｏｇｉｃａｌ　ｓｔｕｃｔｒｕｒｅ．Ｎｏｗａｄａｙｓ，ｍｏｒｅ　ａｎｄ　ｍｏｒｅ　ｒｅｓｅａｒｃｈｅｓ　ａｒｅ　２４　ｍＬ　Ｔｅｆｌｏｎ．１ｉｎｅｄ　ａｕｔｏｃｌａｖｅ　ａｎｄ　ｈｅａｔｅｄ　ａｔ　１　８Ｏ℃ｆｏｒ　６　ｄ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ｗａｓ　ｗａｓｈｅｄ　ｗｉｔｈ　ｄｅｉｏｎｉｚｅｄ　ｗａｔｅｒ　ｄｒｉｅｄ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｆｏｒ　ｌ　ｄ　ｔｏ　ｇｉｖｅ　ｔｈｅ　ｃｏｌｏｒｌｅｓｓ　ｄｅｖｏｔｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｅｓｉｇｎ　ａｎｄ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｌａｎｔｈａｎｉｄｅ　ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｗｉｔｈ　ｓｏｍｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｌｉｇａｎｄｓ．Ｏｎｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓｔｒａｔｅｇｉｅｓ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｉｓ　ｔｏ　ｅｍｐｌｏｙ　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｍｉｎｅ　ａｓ　ｔｈｅ　ｂｌｏｃｋ　ｃｒｙｓｔａｌｓ．Ａｎａｌ　Ｃａｌｃｄ．（％）：Ｓｍ，２５．６７；Ｃ，６．１５；Ｎ，　７．１７；Ｈ，３．６１．Ｆｏｕｎｄ：Ｓｍ，２５．７１，Ｃ，５．８５；Ｎ，７．３５；Ｈ，　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ－ｄｉｒｅｃｔｉｎｇ　ａｇｅｎｔ（ＳＤＡ）．Ｍｏｒｅ　ｒｅｃｅｎｔｌｙ，ｓｏｍｅ　ｍｅｔａｌ　ｓｕｌｆａｔｅｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｌｙ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ．Ｆｏｒ　ｅｘａｍｐｌｅ，ｌａｎｔｈａｎｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅｓ　ｌ　一绷，ｎｅｏｄｙｍｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ［２４１，ｅｕｒｏｐｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ　，　ｉｒｏｎ　ｓｕｌｆａｔｅ　Ｅ￣ｊ，ａｎｄ　ｕｒａｎｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅｓ［２７ａｓｌ。ｅｔｃ．Ｓａｍａｒｉｕｍ　ｉｓ　ａｎ　ｉｍｐｏｒｔａｎｔ　ｍｅｍｂｅｒ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｒｅ－ｅａｒｔｈ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｂｅｃａｕｓｅ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ．Ｂｕｔ　ｕｎｆｏｒｔｕｎａｔｅｌｙ，　ｏｐｅｎ—ｆｒａｍｅｗｏｒｋ　ｓａｍａｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅｓ　ｔｅｍｐｌａｔｅｄ　ｂｙ　ｏｒｇａｎｉｃ　ａｍｉｎｅｓ　ｈａｖｅ　ｂｅｅｎ　ｎｏｔ　ｒｅｐｏｒｔｅｄ．　３．２９．ＩＲ　ｏｆ　１（ａｍ　）：３　５２３（ｍ），３　４１７（ｍ），ｌ　６１３（ｓ），１　５２３　（ｓ），ｌ　１４６（ｖｓ），ｌ　１０５（ｖｓ），７５４（ｍ），６０８（ｓ）．Ｉｎ　ｔｈｅ　ＩＲ　ｓｐｅｃｔｕｍ　ｏｆｒ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１，ｔｈｅ　ｗｉｌｄ　ｂａｎｄ　ａｔ　３　５２３　ｃｍ～ｃａｎ　ｂｅ　ａｔｔｒｉｂｕｔｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｐｒｅｓｅｎｃｅ　ｏｆ　ｗａｔｅｒ．Ｔｈｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｂａｎｄｓ　ｆｏｒ　ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｇｅ　ａｒｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒｅｇｉｏｎ　１　４２０～１　６１３　ｃｍ～．Ｔｈｅ　ｓｔｒｏｎｇ　ｂａｎｄｓ　１　１４６　ａｎｄ　１　１０５　ｃｍ～ａｒｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｂａｎｄｓ　ｆｏｒ　Ｓ．Ｏ．Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｔ　６０８　ｃｍ一　ｉｓ　ｄｕｅ　ｔｏ　Ｓｍ．Ｏ　ｖｉｂｒａｔｉｏｎ．　１．３　Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　Ｈｅｒｅ，ｗｅ　ｒｅｐｏｒｔ　ｔｈｅ　ｆｉｒｓｔ　ｓａｍａｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　Ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１　ｗａｓ　ｃａｒｅｆｕｌｌｙ　ｓｉｎｇｌｅｄ　ｏｕｔ　ｕｎｄｅｒ　ａ　ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ　ａｎｄ　ｇｌｕｅｄ　ａｔ　ｔｈｅ　ｔｉｐ　ｏｆ　ａ　ｔｈｉｎ　［Ｃ２Ｎ２Ｈｌ０］ｌ　５［Ｓｍ（Ｓ０４）３（Ｈ２０）］・２Ｈ２Ｏ（１）ｉｎ　ｔｈｅ　ｐｒｅｓｅｎｃｅ　ｏｆ　ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ａｓ（ＳＤＡ）ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ—ｄｉｒｅｃｔｉｎｇ　ａｇｅｎｔ．　１　Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ　１．１　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｇｌａｓｓ　ｆｉｂｅｒ　ｗｉｔｈ　ｃｙａｎｏａｅｒｙｌａｔｅ　ａｄｈｅｓｉｖｅ．Ｓｉｎｇｌｅ—ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｕｃｔｒｕｒｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｗａｓ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ａ　Ｂｒｕｋｅｒ　Ｓｍａｒｔ　ＡｐｅｘⅡＣＣＤ　ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ　ａｔ　２９３　Ｋ．ｓｅａｌｅｄ　ｔｕｂｅ　Ｘ—ｒａｙ　ｓｏｕｒｃｅ（Ｍｏ　Ｋａ　ｒａｄｉａｔｉｏｎ，Ａ＝０．０７　１　０７３　ｎｍ）　ｏｐｅｒａｔｉｎｇ　ａｔ　５０　ｋＶ　ａｎｄ　３０　ｍＡ．Ｔｈｅ　ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｔｕｃｔｕｒｒｅ　ｗａｓ　ｓｏｌｖｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｄｉｒｅｃｔ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｒｅｆｉｎｅｄ　ｏｎ　Ｆ　ｂｙ　ｆｕｌｌ・－ｍａｔｒｉｘ　ｌｅａｓｔ－・ｓｑｕａｒｅｓ　ｕｓｉｎｇ　ｔｈｅ　ＳＨＥＬＸ９７　ｐｒｏｇｒａｍ　ｐａｃｋａｇｅ【２９［．Ａｌｌ　ｎｏｎ—ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ａｔｏｍｓ　ｗｅｒｅ　ｒｅｆｉｎｅｄ　ａｎｉｓｏ—　Ａｌｌ　ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　ｐｕｒｃｈａｓｅｄ　ｗｅｒｅ　ｏｆ　ｒｅａｇｅｎｔ　ｇｒａｄｅ　ａｎｄ　ｕｓｅｄ　ｗｉｔｈｏｕｔ　ｆｕｒｔｈｅｒ　ｐｕｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｆｏｒ　Ｓｍ　ｗａｓ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　Ｌｅｅｍａｎ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ（ＩＣＰ）ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ，ｗｈｉｌｅ　ｔｈｅ　Ｃ，Ｈ　ａｎｄ　Ｎ　ａｎａｌｙｓｅｓ　ｗｅｒｅ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ａ　Ｐｅｒｋｉｎ—Ｅｌｅｍｅｒ　２４００　ｔｒｏｐｉｃａｌｌｙ．Ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ａｔｏｍｓ　ｗｅｒｅ　ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ　ｉｎ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ　ｐｏｓｉｔｉｏｎｓ　ａｎｄ　ｉｎｃｌｕｄｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ，　ｒｉｄｉｎｇ　ｏｎ　ｔｈｅｉｒ　ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ　ｐａｒｅｎｔ　ａｔｏｍｓ．Ｆｕｒｔｈｅｒ　ｄｅｔａｉｌｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｘ—ｒａｙ　ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ　ａｎａｌｙｓｅｓ　ｆｏｒ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１　ｉｓ　ｇｉｖｅｎ　ｅｌｅｍｅｎｔａｌ　ａｎａｌｙｚｅｒ．ＩＲ　ｓｐｅｃｔｕｍ　ｗａｓ　ｒｒｅｃｏｒｄｅｄ　ｏｎ　ａ　Ｎｉｃｏｌｅｔ　Ｉｍｐａｃｔ　４１０　ＦｒＩＲ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ｕｓｉｎｇ　ＫＢｒ　ｐｅｌｌｅｔｓ　ｉｎ　４　０００￣４００　ｃｍ～ｒｅｇｉｏｎ．Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｅ　ａｎａｌｙｓｅｓ　ｗｅｒｅ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ　ｉｎ　Ｎ２　ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ　ｏｎ　ａ　Ｄｉａｍｏｎｄ　ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ａｎａｌｙｚｅｒ　ｆｒｏｍ　５０　ｔｏ　１　１００　ｉｎ　Ｔａｂｌｅ　１　ａｎｄ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｂｏｎｄ　ｌｅｎｇｔｈｓ　ａｎｄ　ａｎｇｌｅｓ　ａｒｅ　１ｉｓｔｅｄ　ｉｎ　Ｔａｂ】ｅ　２．　ＣＣＤＣ：８４３６５６．　℃ｗｉｔｈ　ａ　ｈｅａｔｉｎｇ　ｒａｔｅ　ｏｆ　１０℃・ｍｉｎ～．　Ｔａｂｌｅ　１　Ｃｒｙｓｍｌ　ｄａｔａ　ａｎｄ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｒｅｆｉｎｅｍｅｎｔ　ｆｏｒ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１　Ｅｍｐｉｒｉｃａｌ　ｆｏｒｍｕｌａ　Ｃ３Ｈｌ９Ｎ３０１５Ｓ３Ｓｍ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｉｃｉｆｅｎｔ／ｍｍ一　３．９５８　Ｆｏｒｍｕｌａ　ｗｅｉｇｈｔ　５８３．７４　Ｆ（Ｏ００）　１１５２　Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／Ｋ　Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ／ｎｍ　Ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｙｓｔｅｍ　Ｓｐａｃｅ　ｇｒｏｕｐ　２９６（２）　Ｏ．０７１　０７３　Ｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃ　Ｐ２　Ｌ｜ｃ　Ｃｒｙｓｔａｌ　ｓｉｚｅ／ｍｍ　０　ｒａｎｇｅ／（。）　ｈ／ｋ／ｆ　Ｒｅｆｌｅｅｔｉｏｎｓ　ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ　０．１３ｘ０．１２ｘ０．１０　１．５４－２５．０２　一７，７／一３１，３１／一１１，１１　ｌ１　８１９　第１２期　李辉等：一种新的有机胺为模板剂的稀土硫酸钐合成结构表征以及荧光性质　，２４５７　Ｃｏｎｔｉｎｕｅｄ　Ｔａｂｌｅ　３　∞　∞　∞　如　∞　如　２．２　Ｔｈｅｒｍａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｅｅ　ｏｆ　Ｓｍ　ｉｏｎｓ　Ｔｈｅｒｍａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｓｈｏｗｓ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｔｏｔａｌ　ｗｅｉｇｈｔ　ｌｏｓｓ　ｏｆ　１　ｉｓ　６９．１％（ｃａｌｃｄ，７０．２３％）．Ａｓ　ｓｈｏｗｎ　ｉｎ　Ｆｉｇ．４．ｔｈｅ　ｗｅｉｇｈｔ　ｌｏｓｓ　ｏｆ　９．７％ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　２０～３００　ｏＣ　ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｓ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｒｅｍｏｖａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｌａｔｔｉｃｅ　ａｎｄ　ＣＯｏｒ．　ｄｉｎａｔｅｄ　ｗａｔｅｒ　ｍｏｌｅｃｕｌｅｓ　ｆｃａｌｃｄ．９．２３％１．Ｔｈｅ　ｓｅｃｏｎｄ　ｓｔｅｐ　ｌｏｓｓ　ｏｆ　１６．２％ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　３００～３５０　ｏＣ　ｃａｎ　ｂｅ　ａｔｔｒｉｂｕｔｅｄ　ｔｏ　ｒｅｍｏｖａｌ　ｏｆ　ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ｆｅａｌｅｄ．　１５．９１％），ｔｈｅ　ｗｅｉｇｈｔ　ｌｏｓｓ　ｏｆ４１．２％ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　３５０　１　１００　ｏＣ　ｃａｎ　ｂｅ　ａｔｔｒｉｂｕｔｅｄ　ｔｏ　ｌｏｓｓ　ＳＯ３　ｆｃａｌｃｄ４１．０％）．　．Ｔｈｅ　ｆｉｎａｌ　ｐｒｏｄｕｃｔ　ｉＳ　Ｓｍ２Ｏ　．　Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ／ｎｌｎ　Ｆｉｇ．５　Ｓｏｌｉｄ—ｓｔａｔｅ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｏｆ　１　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　３　Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ　摹　Ｉｎ　ｓｕｍｍａｒｙ，ｗｅ　ｈａｖｅ　ｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙ　ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ　≥　ｓａｍａｒｉｕｍ　ｓｕｌｆａｔｅ【Ｃ２Ｎ２ＨｌｏＪ　［Ｓｍ（ＳＯｓ）３（Ｈ２０）］・２Ｈ２０　ｂｙ　ｕｓｉｎｇ　Ｈｚ０／ｎ－ｂｕｔｙｌ　ａｌｃｏｈｏｌ　ａｓ　ｓｏｌｖｅｎｔＴｈｅ　ｃｏｒｎｐｏｕｎｄ　．ｅｘｈｉｂｉｔｓ　ｏｆ　ａ　ｎｏｖｅｌ　２Ｄ　ｚｉｇｚａｇ　ｌａｙｅｒ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄ　ｔｈｅ　，ｌａｙｅｒｓ　ａｒｅ　ｆｕｒｔｈｅｒ　ｃｏｎｎｅｃｔｅｄ　ｂｙ（Ｈ２０）２　ｇｒｏｕｐｓ　ｖｉａ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｂｏｎｄｓ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓ　ｔｏ　ｆｏ肿ｌ　ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／　ａ　ｓｏｆｔ　３Ｄ　Ｆｉｇ．４　ＴＧ　ｃｕｒｖｅ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１　ｓｕｐｅｒｍｏｌｅｅｕｌａｒ　ｏｐｅｎ　ｆｒａｍｅｗｏｒｋＷｈｉｌｅ　ｔｈｅ　ｐｒｏｔｏｎａｔｅｄ　．ｅｔｈｙｌｅｎｅｄｉａｍｉｎｅ　ａｒｅ　ｉｎｓｅｒｔｅｄ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｃｈａｎｎｅｌｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　３Ｄ　２．３　Ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｔｕｃｔｒｕｒｅ　ａｎｄ　ｍａｋｅ　ｔｈｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｍｏｒｅ　ｓｔａｂｌｅ　ｔｈｒｏｕｇｈ　Ｏｐｔｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ　ｓｈｏｗｓ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　１　ｅｘｈｉｂｉｔｓ　ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　ｐｒｏｐｅｒｔｙＡｓ　ｓｈｏｗｎ　ｉｎ　．ｔｈｅ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｂｏｎｄｉｎｇ　ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓＴｈｅ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｔ　．ｓｐｅｃｔｒａ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｒｅｖｅａｌ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｒａｒｅ．ｅａｒｔｈ　ｏｒｇａｎｉｃ　ｔｅｍｐｌａｔｅ　ｓｕｌｆａｔｅｓ　ｎｏｔ　ｏｎｌｙ　ｐｏｓｓｅｓｓ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　Ｆｉｇ．５，ｔｈｅ　ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｏｆ　ＣＯｍｐｏｕｎｄ　１　ｐｏｓｓｅｓｓｅｓ　ｔｈｅ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｐｅａｋｓ　ｏｆ　Ｓｍ３　ｉ０ｎ．　ｎａｔｕｒｅ　ｂｕｔ　ａｌｓｏ　ｂｅｃｏｍｅ　ｐｒｏｍｉｓｉｎｇ　ｐｈｏｔｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ．　Ｉｔ　ｉｓ　ａｔｔｒｉｂｕｔｅｄ　ｔｏ　Ｇ北　４Ｇｓ　（Ｊ＝５／２，７／２，９／２，１１／２）　ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓ：５６　１　ｎｍ，　Ｇ船—　Ｈ船；５９８　ｎｍ　ａｎｄ　６０６　ｎｍ　Ｈ１喽６４３　ｎｍ４Ｇｓ｜ｆ—　Ｈ９噶６９８５　ｎｍ，４Ｇ　ｆ—　Ｈ　ｕ。　，．Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ：　Ａｂｏｖｅ　ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ　ｉｓ　ｉｎ　ａｇｒｅｅｍｅｎｔ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｒｅｐｏｒｔｅｄ　Ｓｍ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ［３”．Ｉｔ　ｃａｎ　ｐｒｅｄｉｃｔ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｏｕｒ　ｆｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ　ｂａｎｄｓ　ａｒｅ　ａｌｌ　ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ　ｅｎｅｒｇｙ　ｅｘｃｉｔａｔｉ０ｎ　【１］Ｋｏｎｄｏ　Ｍ，Ｏｋｕｂｏ　Ｍ，Ａｓａｍｉ　ｅｔ　ａ１．Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．．　１９９９，３８：１４０—１４３　２４５８　无机化学学报　第２７卷　［２］Ｆ６ｒｅｙ　Ｇ，Ｌａｔｒｏｃｈｅ　Ｍ，Ｓｅｒｒｅ　Ｃ，ｅｔ　ａ１．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，２００３：　２９７６—２９７７　ｆ３　Ｅｄｄａｏｕｄｉ３１　Ｍ，Ｋｉｍ　Ｒｏｓｉ　Ｎ，ｅｔ　ａ１．Ｓｃｉｅｎｃｅ，２ｏ０２，２９５：４６９—　４７２　【４】Ｄａｖｉｓ　Ｍ　Ｅ．Ｎａｔｕｒｅ，２００２，４１７：８１３—８２１　［５］Ｙａｇｈｉ　Ｏ　Ｍ，Ｌｉ　Ｈ．　Ａ　１．１ｚ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９９６，１１８：２９５—２９６　【６】Ｃｈｅｅｔｈａｍ　Ａ　Ｋ，Ｆ６ｒｅｙ　Ｇ，Ｌｏｉｓｅａｕ　Ｔ，ｅｔ　ａ１．Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．　Ｅｄ．，１９９９，３８：３２６８—３２９２　Ｉ７］Ｍｅｉｅｒ　Ｗ　Ｍ，Ｏｓｌｏｎ　Ｄ　Ｈ，Ｂａｅｒｌｏｅｈｅｒ　Ｃ．Ａｔｌａｓ　ｏｆ　Ｚｅｏｌｉｔｅ　Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　Ｔｙｐｅｓ．Ａｍｓｔｅｒｄａｍ：Ｅｌｓｅｖｉｅｒ，１９９６．　【８】Ｐｈｉｌｌｉｐｓ　Ｍ　Ｌ，ＮｅｍｏｆｆＴ　Ｍ，Ｔｈｏｍｐｓｏｎ　Ｃ　Ｔ，ｅｔ　ａ１．　Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔｔａｅ　Ｃｈｅｍ．，２００２，１６７：３３７—３４３　［９】Ｆｅｒｍａｎｄｅｚ　Ｓ，Ｍｅｓａ　Ｊ　Ｌ，Ｐｉｚａｒｒｏ　Ｊ　Ｌ，ｅｔ　ａ１．Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．　Ｅｄ．，２００２，４１：３６８３—３６８５　ｉｌ１０］Ｗａｌａｗａｌｋａｒ　Ｍ　Ｇ，Ｒｏｅｓｋｙ　Ｈ　Ｗ．Ａｃｃ．Ｃｈｅｍ．Ｒｅｓ．，１９９９，３２：　１１７—１２６　Ｉｉ１　１］Ｃｏｎｒａｄｓｓｏｎ　Ｔ，Ｄａｄａｃｈｏｖ　Ｍ　Ｓ，Ｚｏｕ　Ｘ，Ｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓ　Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ　Ｍａｔｅｒ．，２０００，４１：１８３—１９１　【１２］Ｅｋａｍｂａｒａｍ　Ｓ，Ｓｅｖｏｖ　Ｓ　Ｃ．Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．，２０００，３９：２４０５—２４１０　【１３］Ｃｈｏｕｄｈｕｒｙ　Ａ，Ｋｕｍａｒ　Ｕ，Ｒａｏ　Ｃ　Ｎ，ｅｔ　ａ１．Ａｎｇｅｗ．Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．　Ｅｄ．，２００２，４１：１８５－１８５　【１４］Ｈａｒｒｉｓｏｎ　Ｗ　Ｔ，Ｐｈｉｌｌｉｐｓ　Ｍ　Ｌ，Ｓｔａｎｃｈｆｉｅｌｄ　Ｊ，ｅｔ　ａ１．Ａ　ｎｇｅｗ．　Ｃｈｅｍ．Ｉｎｔ．Ｅｄ．，２０００，３９：３８０８—３８１０　［１５］Ｘｕ　Ｙ，Ｃｈｅｎｇ　Ｌ　Ｙ，Ｙｏｕ　Ｗ　Ｓ．Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．，２００６，４５：７７０５・　７７０８　［１６］Ｂｕ　Ｘ，Ｆｅｎｇ　Ｐ，Ｇｉｅｒ　Ｔ　Ｅ，ｅｔ　ａ１．　Ａ耽Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９９８，１２０：　１３３８９—１３３９７　［１７］ＸＩＮ　Ｍｉｎｇ—Ｈｏｎｇ（辛明红），ＷＡＮＧ　Ｙｉｎｇ（！瑛），ＺＨＵ　Ｇｕａｎｇ—　Ｓｈａｎ（￣Ｆ－山），ｅｔ　ａ１．Ｃｈｅｍ．ｊ＝Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ（Ｇａｏｄｅｎｇ　Ｘｕｅｘｉａｏ　Ｈｕａｘｕｅ　Ｘｕｅｂａｏ），２００５，２６：２００７—２００９　［１８］ＸＩＮ　Ｍｉｎｇ—Ｈｏｎｇ（辛明红），ＷＡＮＧ　Ｙｉｎｇ（ｑ：瑛），ＺＨＵ　Ｇｕａｎｇ—　Ｓｈａｎ（朱广山），ｅｔ　ａ１．Ｃｈｅｍ．Ｊ＝Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ（Ｇａｏｄｅｎｇ　Ｘｕｅｘｉａｏ　Ｈｕａｘｕｅ　Ｘｕｅｂａｏ），２００７，２８：１２２７—１２３１　【１９］ＧＥ　Ｇｅｎ—Ｗｕ（戈根武），ＬＩＵ　Ｍｅｉ—Ｐｉｎ（刘美砒），ＮＩ　Ｚｈｉ—Ｇａｎｇ（￣　志刚），ｅｔ　ａ１．Ｃｈｅｍ．　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｉｅｓ（Ｇａｏｄｅｎｇ　Ｘｕｅｘｉａｏ　Ｈｕａｘｕｅ　Ｘｕｅｂａｏ），２０１１，３２：６４４—６４９　［２０］Ｈｕａｎｇ　Ｌ，Ｈａｎ　Ｌ　Ｊ，Ｆｅｎｇ　Ｗ　Ｊ，ｅｔ　ａ１．Ｃｒｙｓｔ　Ｇｒｏｗｔｈ　Ｄｅｓ．，２０１０，　１０：２５４８．２５５２　［２１］Ｂａｔａｉｌｌｅ　Ｔ，Ｌｏｕｅｒ　Ｄ，Ｒａｏ　Ｃ　Ｎ，ｅｔ　ａ１．Ｄｄｔｏｎ　Ｔｒａｎｓ．，２００２：　３８５９—３８６７　【２２］Ｘｉｎｇ　Ｙ，Ｓｈｉ　Ｚ，Ｌｉ　Ｇ　Ｈ，ｅｔ　ａ１．Ｄｄｔｏｎ　Ｔｒａｎｓ．，２００３：９４０—９４３　［２３］Ｄａｎ　Ｍ，Ｂｅｈｅｒａａ　Ｊ　Ｎ，Ｒａｏ　Ｃ　Ｎ．　Ｍａｔｅｎ　Ｃｈｅｍ．，２０ｏ４，１４：　１２５７．１２６５　［２４］Ｌｉｕ　Ｌ，Ｍｅｎｇ　Ｈ，Ｌｉ　Ｇ，ｅｔ　ａ１．　Ｓｏｌｉｄ　Ｓｔｔａｅ　Ｃｈｅｍ．，２００５，１７８　１００３—１００７　【２５］Ｚｈｕ　Ｙ　Ｌ，Ｓｕｎ　Ｘ　Ｃ，Ｚｈｕ　Ｄ　Ｒ，ｅｔ　ａ１．Ｉｎｏｒｇ．　Ｃｈｉｍ．Ａｃｔａ，２００９，　３６２：２５６５．２５６８　［２６］Ｐａｕｌ　Ｇ，Ｃｈｏｕｄｈｕｒｙ　Ａ，Ｒａｏ　Ｃ　Ｎ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，２００２：１９０４　—１９０５　［２７］Ｎｏｒｑｕｉｓｔ　Ａ　Ｊ，Ｔｈｏｍａｓ　Ｐ　Ｍ，Ｄｏｒａｎ　Ｍ　Ｂ，ｅｔ　ａ１．Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．，　２００２．１４：５　１７９．５　１　８４　［２８］Ｄｏｒａｎ　Ｍ　Ｂ，Ｎｏｒｑｕｉｓｔ　Ａ　Ｊ，Ｏ　Ｈａｒｅ　Ｄ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，２００２：　２９４６．２９４７　［２９］Ｓｈｅｌｄｒｉｅｋ　Ｇ　Ｍ．ＳＨＥＬＸＴＬ　Ｖｅｒｓｉｏｎ　５．１０，Ｂｒｕｋｅｒ　ＡＸＳ　Ｉｎｃ．　Ｍａｄｓｉｏｎ，Ｗｉｓｃｏｎｓｉｏｎ，ＵＳＡ，１９９７．　［３０］Ｂａｔａｉｌｌｅ　Ｔ，Ｌｏｕｅｒ　Ｄ．　Ｍａｔｅｒ．Ｃｈｅｍ．，２００２，１２：３４８７—３４９３　［３１］Ｉｌｍｉ　Ｒ，Ｉｉｆｉｋｈａｒ　Ｋ．Ｉｎｏｒｇ．Ｃｈｅｍ．Ｃｏｍｍｕｎ．，２０１０，１３：１５５２一　】５５７