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在线色谱分析仪采样管线改造、性能优化
作者：蒋杰 张峰 陈少伟
来源：《西部论丛》2019年第36期
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摘 要：丁基橡胶装置在回收干燥工艺使用了横河在线气相色谱分析仪AT100，分析仪对干燥塔后气相介质进行取样分析，得到氯甲烷中含DME含量。工艺人员根据DME含量的变化能及时切换干燥塔，保障氯甲烷干燥效果最好，干燥塔的利用效率最高，确保了不会影响聚合反应。本文介绍了横河气相色谱在气相分析中的应用及技术改进。 关键词：横河气相色谱仪;色谱柱;预处理;一体化电伴热管;FID检测器 一、前言
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，
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产生的讯号经放后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气相色谱仪的工作原理。 二、横河色谱分析仪
横河色谱系家将带风扇搅拌加热系统高环流技术应用于在线色谱仪，如图一，确保恒温炉的温度控制稳定，达到0.03°C温控精度，载气稳压阀安装于炉体内，进一步提高流速稳定性，增强分析性能 。
在色谱柱切阀系统采用双四通/双六通结构多路柱切技术，如图二，提高了色谱柱的分离效率和出峰速度，大大降低了色谱分析周期，保证为生产决策提供及时准确的数据。 色谱分析仪检测器设计为双检测器方式氢火焰离子（FID如图三），保证满足不同的分析对象，通过内部切换阀门按照我们设计的时间参数定时切换。
当多组分的混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充剂所吸收或吸附，由于气体分子种类不同，因而通过色谱柱的速度有差异，在出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象，后经过检测器测量，如图四。是一种采用色谱柱和检测器相结合对混合气体进行先分离后检测的分析方法。 三、性能优化
AT100气相色谱分析仪测量氯甲烷中的DME含量，测量结果与实际值偏差较大，反映出来的数据跟不上趋势。
当环境温度低于20℃时CH3CL会有凝液，一旦凝液进入色谱仪，影响色谱柱的使用寿命，甚至损坏色谱柱。我们使用普通电伴热带进行伴热，由于南方潮湿和多雨的气候特点，使用效果并不好，鉴于此种情况，我们对电热带的选型进行商讨，决定选用一体化电伴热采样管，可以完全将采样管与外面的潮湿环境进行隔离。这种一体化电伴热带具有自动调节输出功率的功能，因此不会因自身发热而烧毁，却因实际需要热量进行补偿，低温状态下可以快速启动，温度均匀，每一局部皆可因其被伴热处的温度变化自动调节，运行及维护费用低，安全可靠，使用寿命长。
其次，对色谱仪进行检查
（一）如图五，采样阀V1和柱切阀V2，V3进行检查，表面无划痕，不会发生串气。打到手动状态下，分别调试V1，V2，V3以及大气平衡阀V7，动作正常。 （二）对色谱柱进行试漏检查，查看各个接头处，清除漏点。
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（三）用气泡测试法检查色谱柱的柱差压，如果色谱柱内存在微小颗粒会导致柱子的前后压差发生变化。最后用N2对色谱柱反吹一段时间，确保柱内无微小颗粒等杂质。
（四）对检测器进行清理，取下色谱柱，用一根管子将进样口与检测器连接起来，通载气并将恒温炉升温至120℃，从进样口注入少量蒸馏水，再用几十微升左右的丙酮溶剂进行清洗。保持1-2小时，检查基线是否平稳。
（五）核对色谱菜单上的数据，使得与数据表中的数据一致。
做完检查工作后，将色谱仪投用，查看色谱谱图，发现基线不稳，经过检查发现大气平衡阀V7阀的开关门的时间间隔为5S，在5S内，不能达到与大气压力一直，导致采样时压力不稳定，采样量发生变化，而由于色谱仪对样品有很高的要求，必须保证恒压、定量。所以我们将大气平衡阀V7的开门时间提前15S。这时投用色谱仪，发现基线稳定，但发现DME的峰附近有一个峰如图六。
CH3CL; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;DME; ; ; ; ; ; ; ;A Part Of 1.3BD
根据此图形，与工艺、分析部门进行技术交流，分析部门对该样品进行全组分分析，分析结果发现工艺样品中未知组分较多，与物料平衡表和规格书中的样品差异较大，怀疑未知组分与所测量的DME组分在谱图上有部分波形重叠，决定增加一根与图一中色谱柱COL.#4类型相同的色谱柱及平衡柱，目的是增加色谱柱长度，延长分离时间，提高分离效果，达到将DME与未知组分充分分离的效果。更改后投用色谱仪，在次观察谱图，如图七所示。 CH3CL; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;DME; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;A Part Of 1.3BD
根据图七的波形，发现增加色谱柱后DME和其他杂质分离更充分，但仍有一小部分的杂质没有完全分离，这时我们将柱切阀V3的关门时间提前8S，将部分杂质完全切除，使含DME的组分切入到下个色谱柱COL.#4中，修改完成后观察谱图如图八 CH3CL; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;DME; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;A Part Of 1.3BD
如图八所示，波形正常，运行一段时间，基线稳定，最后通标气测量结果和标准气的实际值一致。在实际生产过程中与分析中心进行比对也无任何差错。
在以后的生产过程中为工艺提供了实时、快速、准确的结果，对工艺操作人员起到较强的指导作用，保证了生产的正常运转。 四、结论
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工业在线气相色谱分析仪在维护中首要解决的问题是预处理问題，预处理维护的好坏很大程度上会影响色谱分析仪的测量。其次色谱载气的稳定也直接影响色谱的运行。所以在日常巡检维护中必须加强色谱预处理、载气检查维护，确保色谱运行正常。
在色谱选用上分析介质的组分规格书十分重要，组分不准确会直接影响到色谱的计算、设计、使用。 参考文献
[1] 傅若农.色谱分析概论[M].化学工业出版社，2000. [2] 张祥民.现代色谱分析[M].复旦大学出版社，2004.