第一章 绪论
１．中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析
２．中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程
３．中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性 ５．《中国药典》规定，热水温度指70～80℃ 4．中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案 6．中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物 7．中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分 8．中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全 9．中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价
10．中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法 11．中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法 12．指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14．粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法 13 ．取样的原则是均匀合理 15．中药制剂分析的原始记录要 真实、完整、清晰、具体
1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒
成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析
2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质
来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性
3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法 E．水蒸气蒸馏
法
4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃
取法
5．中药制剂中化学成分的复杂性包括 A．含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物 C．有些成分
之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性
6．影响中药制剂质量的因素有 A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同 D．原
料药材的产地加工方法不同 E．饮片的炮制方法不同
1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和 有效
2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的 研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。 3．中药制剂的检验程序分为取样、制备供试品溶液、鉴别、检查、含量测定等。 4．《中国药典》的内容一般分为 凡例、正文、附录和索引四部分。
5．中药制剂的鉴别包括A.性状鉴别 B.显微鉴别 C.理化鉴别 D.杂质检查 E.生物鉴别 2．中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 D.熔点 E.吸收度 3．中药制剂蜜丸的显微鉴别中，可以采用下面哪些方法使粘结组织解离。
A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法 D.硝铬酸法 E.氯酸钾法
4．中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法 5．中药制剂的色谱鉴别方法有 A.纸色谱法 B.薄层色谱法 C.柱色谱法 D.薄膜色谱法 E.气相色谱法 6．薄层色谱使用的材料有 A.薄层板 B.涂布器 C.展开缸 D.柱温箱 E.点样器材 1．中药制剂的鉴别主要包括 性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别 等。 2．中药制剂性状鉴别内容主要有_颜色、形态、形状、气、味、其他
3．中药制剂的光谱鉴别法主要有 荧光法、可见-紫外分光光度法、红外分光光度法等。
4．中药制剂的色谱鉴别法主要有纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法等。
1．简述中药制剂显微鉴别的含义。.利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂
的处方组成
2．薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？有对照品对照、阴阳对照、采用对照药材和对照品同时对照。 3．气相色谱鉴别最适宜的制剂样品为哪些制剂？最适宜的制剂样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂 4．薄层色谱鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？可以排除干扰，确定该鉴别的专属性
第三章 中药制剂的检查
3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用
C. 中药制剂中杂质的含量 D. 中药制剂的销售 E. 中药制剂的包装
4. 中药制剂的杂质来源途径包括 A. 中药材原料质量差别 B.在合成药的过程中未反应完全的原料 C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变
D. 生产过程中的机器磨损 E. 药物在高温灭菌过程中发生水解
5. 重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是
A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色 B. 加指示剂调整标准溶液颜色
C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液D. 尽量稀释供试品液 E. 用微孔滤膜法
10. 在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有 A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙 E. 氯化钾 1. 杂质限量是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几_或百万分之几来表示。
3. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所减失的重量。主要是指水分、结晶水 ，也包括其它 挥发性物质_。 4. 干燥失重的检查方法主要有_常压恒温干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法和 热分析法
1. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？.主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是
贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。
4. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
5. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中
产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
第四章 中药制剂的含量测定
17．酸碱滴定法适用于测定中药制剂中哪类成分的含量E、总生物碱、总有机酸组分 18．薄层扫描法可用于中药制剂的D、定性鉴别、杂质检查及含量测定
19．薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循B、Kubelka- Munk理论及曲线 20．薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循C、F=KC 1.用沉淀法净化样品时，必须注意
Ａ.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去 Ｄ.所有杂质必须是可溶的 Ｂ.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失 Ｅ.所用沉淀剂必须具有挥发性 Ｃ.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定 2.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是
A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样
B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度 C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定 D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性 E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求 3. 进行中药制剂的含量测定时，固体样品处理的程序一般包括
A.样品的称取 B.样品的粉碎 C.样品的提取 D.样品的浓缩 E.样品的净化
1.样品的提取方法常见的有冷浸法、 回流提取法 、连续回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法_ 2.样品的净化方法主要包括沉淀法、蒸馏法、液-液萃取法 、色谱法（微柱色谱法更常用）。
1.色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换 色谱和凝胶色谱法。色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化效率高。
2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内，因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法
3．简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时系统适用性试验的各项参数及具体指标。按《中国药典》2000年
版附录要求，应用GC、HPLC法建立中药制剂有效成分含量测定方法时，需按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，具体规定包括在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性及拖尾因子。色谱柱的理论塔板数视各组分情况而定，一般n≥2000；分离度按药典标准R≥1.5；重复性要求对照品溶液连续进样5次，其峰面积RSD≤2.0%；除另有规定外，拖尾因子T应在0.95～1.05之间。
4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？HPLC测定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系—即工作曲线，若工作曲线过原点（截距为零），可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点（截距不为零），只能用外标二点法定量。
酒剂要进行性状、总固体含量、乙醇量、甲醇量、微生物限度检查。 甲醇量测定可用气相色谱法； 酊剂应进行性状、乙醇量、甲醇量、微生物限度检查； 酊剂中乙醇量测定一般常用蒸馏法；
片剂应进行性状、重量差异、崩解时限、硬度（脆碎度）、微生物限度检查；对于含辅料较多，尤其是主药与辅料分散性差，
不易混合均匀的片剂，《中国药典》二部从1985年版开始增加含量均匀度检查 丸剂应进行性状、水分含量、重量差异或装量差异、溶散时限、微生物限度检查； 颗粒剂应进行性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度检查
栓剂应进行性状、重量差异、融变时限、微生物限度检查 栓剂中的基质（油脂性）除去可用冰浴凝结法 软膏剂应进行外观、酸碱度、细腻度、装量差异、微生物限度检查
煎膏剂应进行性状、含糖量、相对密度、不溶物、装量差异、微生物限度检查；相对密度测定可用比重瓶法或韦氏比重秤法； 注射剂应进行性状、澄明度、pH值、无菌、装量差异、不溶性微粒、热原、溶血、鞣质等检查。
蜂蜜要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛 水分测定可用烘干法或甲苯法。
糖浆剂要进行性状、含糖量、 pH值、相对密度、装量差异、微生物限度检查；含糖量测定可用折光率法或费林容量法； 蜜丸中含有大量蜂蜜，除去干扰可用水洗法（测定脂溶性成分）
除去多糖的干扰用大孔树脂吸附法； 口服液中成分的提取分离用液—液萃取法； 黄酮类成分的分离用聚酰胺柱。 钾离子检查可用四苯硼酸钠法； 重金属检查可用硫代乙酰胺或硫化钠与重金属离子反应； 蛋白质检查可加新鲜配成的30%磺基水杨酸试液，混合放置5min，不得出现浑浊； 鞣质检查可加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL，放置 10min，不得出现浑浊或沉淀； 草酸盐检查可加3%氯化钙试液，放置10分钟，不得出现混浊或沉淀。 蜜丸中含有大量的蜂蜜和糖，因而要先除去糖分的干扰；
滴丸剂系指药材提取物溶解、乳化或混悬于适宜的熔融基质中，通过滴管滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而成的制剂，
因此在分析前，必须先将基质与被测成分分离，一般要求检查性状、重量差异、溶散时限及微生物限度。 口服液、注射剂均为液剂，故可用萃取法提取成分，而无法用回流法提取。
口服液需进行性状、相对密度、pH值、装量差异、防腐剂量等检查，为了加强中药注射剂的质量管理，确保中药注射剂的
质量稳定、可控，国家药品监督管理局于1999年4月颁发了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求（暂行）》。 颗粒剂系指将药材提取物与适宜的辅料或药材细粉混合后制成的颗粒状制剂，颗粒剂应进行性状、粒度、水分、溶化性、装
量差异、微生物限度检查；颗粒剂在制备过程中除去了大部分杂质，当颗粒剂不含药材细粉时，可用适当的溶剂进行溶解或提取，对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性。
散剂系指一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，其一般质量要求包括性状、均匀度、水分、装量差异、微生物限度等，由
于散剂中一般都使用药材粉末，所以可采用显微鉴别方法进行鉴别。
中药注射剂的pH值过高或过低，给药后会引起疼痛，甚至组织坏死；钾离子含量过高，可引起明显的局部疼痛反应，用于
静脉注射时会引起体内血钾浓度过高，使电解质平衡失调；含有鞣质，注射后会引起疼痛，甚至组织坏死；注射剂中重金属含量超标和钠离子超标与电解质平衡失调、疼痛均无关。
1、液体中药制剂一般质量要求包括哪些内容？液体中药制剂的一般质量要求包括性状、相对密度（合剂、口服液）、总固体含量（酒剂）、pH值（合剂、口服液）、装量差异、乙醇量（酒剂、酊剂）、甲醇量（酒剂、酊剂）、防腐剂量（口服液、合剂）、微生物限度标准等项目。
2、液体中药制剂的分析特点是什么？液体中药制剂是用溶媒提取而成，在制剂分析时，要根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、杂质的多少，选择合适的分离、净化方法，以消除其他成分或杂质的干扰。由于剂型是液体，在进行提取、净化时，可首先选择液—液萃取法，选择合适的溶剂提取被测成分或除去杂质，如效果不佳，也可用柱色谱法进行净化，以达到质量分析的要求。另外，液剂分析时，取样要注意代表性，一般应摇匀后再取样；还应注意防腐剂、矫味剂等对分
析方法的影响。
3、酒剂的一般分析程序是什么？酒剂中含醇量较高，药材中的蛋白质、粘液质、树胶、糖类等成分不易溶出，杂质相对少，澄明度好，但由于含有乙醇，在用液—液萃取提取成分或除杂时，应先蒸去乙醇再用溶剂提取。当被测成分为生物碱时，可用碱化后有机溶剂萃取；当被测成分为酸性成分时，可用酸化的有机溶剂进行提取。也可用微柱色谱法进行净化。 5、简述两种相对密度测定方法的原理和应用范围。《中国药典》相对密度的测定有两种测定方法，一是比重瓶法，一是韦氏比重称法。液体或半固体中药制剂相对密度的测定，一般用比重瓶法，若样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比重称法。 6、用GC法测乙醇量的条件是什么？：用GC法测定乙醇量的条件是以有机高分子多孔微球作固定相，氮为流动相，正丙醇为内标物（以正丙醇计算的理论塔板数大于700），乙醇和正丙醇两峰的分离度大于2。
7、药用乙醇检查项目有哪些？药用乙醇要检查的项目包括酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易炭化物、不挥发物等。
8、半固体中药制剂质量要求是什么？半固体中药制剂的一般质量要求包括性状、乙醇量（流浸膏剂）、含糖量（糖浆剂、煎膏剂）、pH值（糖浆剂）、相对密度（糖浆剂、煎膏剂）和总固体含量（流浸膏剂）、不溶物（煎膏剂）、装量差异、微生物限度标准等。
9、为何煎膏剂测定不溶物，方法是什么？由于煎膏剂的制备工艺，在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，《中国药典》规定，要对煎膏剂进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水200mL，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物。
10、简述大黄流浸膏显微化学鉴别法原理。大黄流浸膏由大黄加工制成，其中含有游离蒽醌类成分，具有升华的性质，可取大黄流浸膏适量，于坩埚中蒸干，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上出现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体（游离蒽醌成分）；蒽醌类成分遇碱可显紫红色，故可加氢氧化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。
11、简述蜂蜜检查项目与意义。中国药典》规定，蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛等杂质。检查相对密度是保证蜂蜜的浓度，防止掺水；检查酸度是防止蜂蜜中含有酸性杂质或久贮后引起酸败；检查淀粉与糊精是防止为了增加蜂蜜稠度，掺入淀粉和糊精；检查 5-羟甲基糠醛是防止掺入蔗糖、麦芽糖，因为蔗糖、麦芽糖等经加热而成的转化糖，在转化过程中可产生副产物5-羟甲基糠醛。
12、简述丸剂的提取方法。常见的丸剂有蜜丸、水丸、浓缩丸、糊丸、蜡丸等。提取时先将样品研细或粉碎（而蜜丸要先除去蜂蜜），再用适当的提取方法提取，如振荡提取法、超声提取法、室温浸渍法、低温浸渍法、直接回流提取法、连续回流提取法等。提取时间从几十分钟到几小时不等。
13、简述片剂的质量分析特点。片剂中常含有赋形剂如淀粉、糊精、糖粉等，有的还含有药材细粉。以上这些赋形剂大多都是水溶性的，当用有机溶剂提取时，往往可除去它们的干扰。提取方法可用冷浸法、回流法、超声波振荡提取法等，提取液再用液—液萃取或柱色谱法等方法分离净化。
14、溶出度检查的意义是什么？些固剂（如片剂或胶囊剂），需进行溶出度检查。溶出度检查是一种模拟口服固剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外实验法。药物在体内吸收的速度常常是由溶解的快慢决定，溶解度小的药物，在体内吸收一般均受溶解速度的影响，因而溶剂溶出度的测定主要用于一些难溶性的药物
15、简述颗粒剂的质量分析特点。颗粒剂不含药材细粉时，而全部为药材提取物，可用合适的溶剂进行溶解或提取。对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法。颗粒剂中大多含有糖、糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合适的提取溶剂和方法。
16、简述栓剂去除基质的方法。栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要了解栓剂中所含基质的性质，再设计分离方法，常见的除去基质的方法有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上融化，搅拌一定时间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复数次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。
21、简述中药注射剂鞣质的检查方法。鞣质可按下述方法进行：（1）取中药注射剂1mL，加新鲜配成的含1%鸡蛋清的生理盐水5mL，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。（2）取中药注射剂1mL，及稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试液（含明胶1%，氯化钠10%的水溶液，须新鲜配制）4～5滴，不得出现浑浊或沉淀。含有吐温、聚乙二醇及含聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀，对这类注射液应取未加吐温前的半成品进行检查。
22、简述中药注射剂草酸盐的检查方法。取注射液2mL，加3%氯化钙试液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀 23、简述中药注射剂钾离子的检查方法。钾离子测定法可选用仪器分析或四苯硼酸钠法，四苯硼酸钠法是根据钾离子与四苯硼酸钠作用生成不溶于水的四苯硼酸钾而产生混浊，其混浊度与钾离子浓度成正比，并以此混浊度测定出钾离子的含量。 供试品溶液的制备：精密量取注射液2mL，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500℃～600℃炽灼至完全炭化，加6%醋酸使溶解，置25mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，精密量取1mL，置10mL纳氏比色管中，加碱性甲醛溶液（取甲醛溶液，用 0.1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至8.0～9.0）12滴，3%乙二胺四醋酸钠溶液2滴，3%四苯硼酸钠溶液0.5mL，加水至10mL，作为供试管。标准钾离子溶液的配制：取硫酸钾适量，研细，于110℃干燥至恒重，精密称取适量，加水溶解，制成每毫升含80μg的钾离子溶液。精密量取标准钾离子溶液（80μg/mL）1mL，置10mL纳氏比色管中，按供试品溶液项下方法操作，作为对照品管。取对照品管和供试品管进行目视比浊，供试品管不得更浊。
24、简述中药注射剂树脂的检查方法。取注射液5mL，加盐酸1滴，放置30分钟，应无树脂状物析出。注射剂中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加氯仿10mL振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2mL使溶解，置具塞试管中，加水3mL，混匀，放置30分钟，应无树脂状物析出
25.进行胶丸装量差异检查时，应注意哪些事项？胶丸常用水溶性的甘油明胶作囊材，故在进行装量差异检查时，囊壳用乙醚等溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量
26.试述胶剂定量分析中一些新的分析手段。胶剂的种类很多，目前各类胶的质量仍以外观、性状等经验评定为主，同时作水分、总灰分、重金属、砷盐、挥发性碱性物质等检查。最近几年来曾采用化学试验、纸上色谱等方法，对多种市售胶剂设计出一些检验项目，例如，灰分颜色、灰分与稀盐酸的作用、灰分中锰的分析、胶剂在稀乙醇中的溶解度、在稀丙酮中的溶解度、蛋白质的含量、无机磷的含量等等用于胶剂的鉴别，有一定的参考价值。还有利用运动粘度测定法、改进的蛋白质等电点测定法和旋光性测定法等，对纯驴皮胶、黄明胶、猪皮胶、水牛皮胶、杂皮胶，以及加有辅料的商品驴皮胶和一批伪品胶进行了研究和比较，为阿胶的真伪鉴别和内在质量的研究提供了新的思路和手段
27.简述胶剂中挥发性碱性物质的质量检查方法取本品5g，精密称定，置100mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5mL，置凯氏烧瓶中，立刻加1%氧化镁混悬溶液5mL，迅速密塞，通入水蒸气进行蒸馏，以2%硼酸溶液5mL为接收液，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5 滴，从滴出第一滴凝结水珠时起，蒸馏7分钟停止，馏出液照2000版《中国药典》氮测定法第二法测定，即得。 四、论述题
1．试论蜜丸的分析特点。蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜组成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响，所以要设法除去。常见的除蜂蜜的方法有：如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土研磨，使均匀分散，再用溶剂提取，硅藻土用量大约为1﹕0.5～2（g/g）；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定结果有影响，使用前应先除去。另外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检验，应符合要求
2．试论糖浆剂的分析特点。糖浆剂因含有较多的蔗糖，溶液较为粘稠，需经分离、净化后才能分析测定，分离、净化的方法有溶液萃取法、柱色谱法。在液—液萃取法中，根据指标性成分的性质，可选一合适的溶剂直接进行萃取，使被分析成分与其他成分分离；也可将药液调至不同的pH 值，再用合适的溶液萃取，以利于酸、碱性成分的提出。如果是挥发性成分，可用蒸馏法提取成分，收集馏出液作为供试品溶液。也可用柱色谱法对样品进行净化、分离，如一些生物碱的样品，先将其调至酸性，上阳离子交换树脂柱，生物碱类成分被吸附，依次用蒸馏水和氨水洗脱，可排除糖浆中糖分的干扰。 3．试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点。散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末组成，后者是由药材提取物与赋形剂组成，二者在提取方法和分析方法都不同。散剂由于是含有中药的原生药粉，有些成分仍保留在组织细胞中，在提取时可采用常用的提取方法和溶剂，并可用显微鉴别法进行定性鉴别；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的渗透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，所用溶剂要经过优选才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法。
4．试论口服液与酒剂的质量分析异同点。口服液与酒剂都属液体中药制剂，但二者的溶媒不一样，前者多用水为溶媒，所以在样品的提取分离、净化时可直接选用合适的有机溶剂进行液—液萃取，或用柱色谱法进行分离净化。酒剂中含有不同浓度的乙醇，不能直接用有机溶剂提取分离，要先将酒剂挥去乙醇，加入适量的水，再用合适的有机溶剂提取分离。检识方法二者相同，均可用各种理化鉴别法和其他分析方法。
9.农药残留量的检查:常用农药按化学结构分为有机氯类（六六六，DDT，艾氏剂）有机磷类（三硫磷，乐果，敌敌畏）。方法气相色谱法，农药残留量测定以色谱分离方法为主，样品采用适当溶剂进行提取，杂
质用分配法和吸附法除去，多种农药可以一次性的测定。
10.微生物检查黄曲霉毒素的检查:黄曲霉毒素是黄曲霉和寄生曲霉的代谢产物具有极强的毒性和致癌性，诱发肝癌。当动物摄入黄曲霉毒素B1后经代谢所产生的黄曲霉毒素M1从尿和乳汁排出部分存在肌肉中。 方法:高效液相色谱法（黄曲霉毒素有紫外吸收在紫外线照射下能产生荧光）。荧光分析法:根据黄曲霉毒素B1有荧光性质可利用柱色谱法将样品分离后用荧光法测定，也可利用碱能使黄曲霉毒素分离的原理，无进行色谱分离而测定其荧光值
（动物药5种）牛黄为牛科动物干燥胆结石，含有胆色素（胆红素及胆绿素）、胆汁酸（主要成分为胆酸和去氧胆酸）、脂类肽类氨基酸和无机元素。麝香为鹿科动物成熟雄体脐下腺香囊中的干燥分泌物。成分复杂主要含有麝香酮，是麝香中有香气的主要成分，还有麝香吡啶和一些微量的麝香酮类食物。熊胆主要化学成分为胆汁酸类，主要含有牛磺熊去氧胆酸TUDCA，经碱水解后得熊去氧胆酸UDCA、牛磺鹅去氧胆酸TCDCA。蛇胆汁主要化学成分为胆汁酸类且多数以与牛磺酸结合的结合型胆甾酸形式存在。蟾酥为蟾蜍科动物的干燥分泌物，化学成分，复杂，主要含蟾蜍甾二烯类、强心甾烯蟾毒类和吲哚碱类。斑蝥（干燥体）含斑蝥素。鹿茸为雄鹿未骨化密生茸毛的幼角，主要含有氨基酸脂肪酸酯类韩恩磊化合物，此外还含有多糖以及对人体有益的多种微量元素。、试述麝香常有哪些鉴别法。
麝香的鉴别方法主要有理化鉴别法、紫外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法等
2、试述蛇胆的定性鉴别要点。蛇胆主要含胆汁酸类化学成分；其鉴别多以薄层色谱法为主，多用硅胶G为固定相，其展开
剂为酸性如：异戊醇—冰醋酸—水；甲苯—冰醋酸—水；异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水等，显色剂多为硫酸的乙醇液
3、试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。斑蝥的分析方法很多，其定性分析方法有理化鉴别（升华法），纸色谱法和薄层色谱法，其定量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、配位滴定法等。
16.含矿物药的制剂分析:含砷类矿物药主要有雄黄As2S2，雌黄As2S3，砒霜，以雄黄应用最多。定性分析（2种）a:取适量样品加水湿润后，加饱和氯酸钾的溶液2ml溶解后加入氯化银产生大量白色沉淀，放置后倾出上层酸液再加水2ml振摇沉淀不溶解（检验硫）。（方程式图）b:取本品0.2g置坩埚内加热熔融，继续加热产生白色或黄白色火焰伴有白色浓烟，取玻片覆盖后有白色冷凝物，刮取少量置试管内加水煮沸水溶解，必要时滤过，滤液加硫硫化氢数滴即显黄色，加稀盐酸后产生黄色絮状沉淀，再加碳酸铵试液后沉淀复溶解（检验砷）。（方程式图）
含汞的药物:水银Hg，朱砂HgS，灵砂HgS，粉霜Hg2Cl2，红粉HgO。鉴别方法:a亚汞盐:取供试品溶液加氨试液或氢氧化钠试液变黑色。b汞盐:取供试品溶液加氢氧化钠试液成黄色沉淀（方程式）。另方法:取供试品中性溶液加碘化钾试液生成猩红色沉淀，在过量的碘化钾试液中溶解，再以NaOH溶液碱化，加铵盐即生成红棕色沉淀（方程式）。
干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些 ？干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分，而水分
测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。
3. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，
由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，即为酸不溶性灰分
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